2017年执业药师考试药物分析复习要点第七章其他方法

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　　第七章 其他方法

　　第一节 pH值测定法

　　掌握pH值测定的原理、方法和注意事项

　　一、基本原理

　　Nernst方程

　　其中K'' 为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数，在25℃时E=K'' -0.059pH，即在一定条件下，E和pH有线性关系。

　　例题: Nernst方程式中的K'' 是：

　　A.常数 B.电极常数 C.电极电位 D.电动势 E.转换系数

　　答案B

　　测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池 (-)玻璃电极 | 待测溶液 | SCE(+)

　　电池电动势ε=ESCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。

　　在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH，相当于测定( )的值。选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。

　　二、测定方法

　　1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极

　　2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。取与供试品pH接近的第一种标准缓冲 液对仪器进行定位，取第二种标准缓冲液进行测定，误差不大于0.02pH单位。

　　3.测定高pH供试品应注意碱误差。应使用锂玻璃制成的玻璃电极

　　4.配制缓冲液和供试品的水应是新沸冷蒸馏水。

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　　第二节 X射线粉末衍射法

　　了解x射线粉末衍射法的基本原理和应用。

　　一、基本原理：当一束单色X射线投射到晶体上，晶格中原子散射的电磁波互相干涉和相互叠加，在某一方向得到加强或抵消的现象，称为衍射。相应的方向称为衍射方向。晶体衍射X射线的方向与构成晶体的晶胞大小、形状及入射的X射线波长有关。

　　衍射光的强度与晶体内原子的类型和晶胞内原子的位置有关，所以，从衍射光束的方向和强度看，每种晶体都有自己特征的衍射图。晶体的晶面间距符合布拉格(Bragg)方程 ，式中n为整数，λ为X射线波长，θ为衍射角。

　　二、应用：单晶衍射主要用于分子量和晶体结构的测定，粉末衍射用于结晶药物的鉴别、晶型的检查和含量测定。

　　第三节 热分析法

　　熟悉热分析法的分类、原理及应用

　　一、热重分析法：热重分析法(TGA)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的方法。特点是能准确测量物质质量变化及发生变化的温度，样品用量少，比通常干燥失重法测定速度快。适用于贵重药物或在空气中易氧化药物的干燥失重测定，还可用于药物稳定性考察。

　　二、差示热分析法：差示热分析法(DTA)是基于物质在加热过程中必定同时伴随着发生吸热或放热，测量供试品与参比物之间温差随温度或时间的变化。可用来测定药物熔点，或对药物进行鉴定并估测药物纯度。

　　三、差示扫描量热法：差示扫描量热法(DSC)是在分析过程中维持样品与参比物质温度相同，测定维持相同温度条件所需能量差。可用来鉴别药物、检查药物中杂质

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