2017年执业药师考试药物分析复习要点第十七章维生素类药物的分析

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　　第十七章 维生素类药物的分析(环球网校分享2017年执业药师考试药物分析复习要点第十七章维生素类药物的分析)

　　掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。

　　第一节 维生素A的分析

　　一、鉴别：三氯化锑反应 加氯仿溶解后，加25%三氯化锑的氯仿溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。

　　二、含量测定 紫外分光光度法

　　三点校正法

　　再计算 [A328(校正)-A328]÷A328×100%所得数值

　　数值在±3%以内，仍用A328计算

　　数值在-15%～-3%以内，以A328(校正)计算

　　数值小于-15%或大于+3%，应采用第二法测定

　　(3) 最大吸收波长不在326～329nm，采用第二法测定

　　第二节 维生素B1及其制剂的含量测定

　　一、鉴别 1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别

　　二、含量测定

　　1.原料药 非水滴定法

　　2.片剂 紫外分光光度法，吸收系数法计算。

　　第三节 维生素C及其制剂的分析

　　一、鉴别 1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失 3.红外光谱法

　　二、铁和铜检查

　　铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法

　　取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a-b)。限量为百万分之二。

　　铜的检查方法相似，限量为百万分之五。

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　　三、含量测定

　　1.原料药 碘量法

　　滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响(环球网校分享2017年执业药师考试药物分析复习要点第十七章维生素类药物的分析)。

　　2.注射液 碘量法

　　与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

　　第四节 维生素E的分析

　　一、鉴别

　　1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。

　　2.水解后氧化 在碱性条件下水解为游离生育酚，该产物被三氯化铁氧化为对生育醌，同时生成亚铁离子，可与联吡啶作用显红色。

　　二、生育酚检查

　　维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。

　　三、含量测定 气相色谱法

　　色谱条件与系统适用性 载气为氮气，硅酮为固定相，柱温265℃，氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500，与内标分离度大于2。

　　内标法计算含量。

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